冷镶嵌制备金相试样的小技巧 ?且听可脉小编娓娓道来:
1. 注模杯的选择
QMAXIS(可脉)有三种注模杯可供选择。
可重复使用的塑料注模杯使用最为广泛。无论用环氧树脂系统镶嵌,还是用丙烯酸树脂系统镶嵌,均可选择这种注模杯。承受放热温度非常宽泛。可以和Air-Out真空系统配合使用,但不要放到烘箱中加热使用。英制的规格和公制的规格齐全。
硅橡胶注模杯不仅有圆形的,也有矩形的,环氧树脂或丙烯酸树脂都可以选用硅橡胶注模杯,这是解决大尺寸样品镶嵌的最佳选择。可以和Air-Out真空系统配合使用,也可以放到烘箱中加热使用。
一次性注模杯,也称为样品盖,两个作用兼容。但它只适合放热量低的6小时固化的EpoCure环氧树脂和9小时固化的EpoFlow环氧树脂。快速固化的,不管是丙烯酸树脂系统还是环氧树脂系统,都不适合一次性注模杯。一次性注模杯,既不要放入Air-Out真空系统抽真空,也不要放到烘箱中加热。
2. 镶嵌环的使用方法
镶嵌环有两种,使用方法不同。
一种是标准型镶嵌环,实际上等于无底盖的注模杯,用一个镶嵌环垫片或自制的蜡纸板当做底盖,倒入搅拌好的环氧树脂或丙烯酸树脂,固化后,揭掉垫片或蜡纸板,带着镶嵌环的样品进入磨抛阶段。优点是比带底盖的注模杯容易取出镶嵌块,不足之处是冷镶嵌料有沿着底边渗出的可能。
另一种是嵌入型镶嵌环,当镶嵌的样品将用中心力加载模式进行研磨和抛光时,大多数工程师会用镶嵌环为样品和镶嵌块提供支撑,以防止磨抛时发生蠕变。使用方法如下:将镶嵌环插入可重复使用的塑料注模杯或硅橡胶注模杯中,倒入搅拌好的环氧树脂或丙烯酸树脂,固化后,脱掉塑料注模杯或硅橡胶注模杯。带着镶嵌环的样品进入下一道磨抛环节。
QMAXIS(可脉)在中国只投放了塑料材质的镶嵌环,而在美国,则可提供不锈钢材质和玻璃材质的镶嵌环。
3. 固样卡子(样品夹)的选择
许多样品的观察面(磨抛面)都需要调整、固定后再放入注模杯中。这时,选择合适的固样卡子是当下的要点。QMAXIS(可脉)有五种固样卡子可供选择:
SteelClip 不锈钢卡子,较轻的样品、硬度高的样品都适合。但是,抛光后还需要腐蚀的金属样品就不适合了,需要在以下四种塑料卡子中选择合适的。不锈钢卡子,不仅冷镶嵌可以使用,热压镶嵌也不在话下。
ClearClip 透明塑料卡子,是经典的冷镶嵌样品夹,只有一个限制——不能用于热压镶嵌,其余条件下都可以使用。靠弹性夹持样品,使用起来很方便。较软的材料都可以用。
TriClip 三脚塑料卡子,既可以支脚朝上(观察面和样品夹有接触),也可以支脚朝下(观察面和样品夹没有接触),既可以冷镶嵌使用,也可以热压镶嵌使用(只能支脚朝上)。
QuaClip 四脚塑料卡子,非常受欢迎的人性化设计,尤其受女性实验员的青睐——单手捏开夹口,另一只手调整样品,非常便利。
MultiClip 多脚塑料卡子,同时镶嵌多个片状样品时,无疑就是选择它了。它可以同时夹持三个样品。
4. 脱模剂的使用
我们当然希望注模杯能完美地为镶嵌块保边,这就难免会出现固化后的镶嵌块不容易取出来的矛盾。所以,尽量不要省略涂抹脱模剂的步骤。
喷雾型的包装不见得受欢迎,因为会反溅雾气。带刷子的包装是不错的。戴手套用手涂抹更有手感的控制,也可取。
取出注模杯后,先观察底座和杯体是否密封紧密,打开、卡扣是否正常,然后用压缩空气喷枪吹净并逐一摆好。QMAXIS(可脉)的脱模剂与其它品牌的脱模剂不同,不属于危险品,运输、储存、使用都要方便得多。将脱模剂均匀地涂抹到注模杯内壁,然后再开始调配冷镶嵌树脂和固化剂。有了脱模剂,固化后的镶嵌块就相对比较容易取出了。
5. 放入样品时的小技巧
无论是裸的样品,还是用固样卡子夹持的样品,为了提高保边效果,在将样品放入注模杯前,可将样品浸入固化剂液体中沾敷一个薄层。尤其是使用丙烯酸系统进行冷镶嵌的时候,这招很管用。
6. 建议以重量比的方式混合树脂与固化剂
将混合蜡纸杯放到电子天平上,归零。按注模杯的尺寸、本次总的镶嵌数量,计算出树脂使用的总重量,以及按比例应该添加的固化剂总重量。先缓慢地倒入树脂,再倒入固化剂。用搅拌棒缓慢地、一个方向地搅拌约2分钟,尽量减少人为制造的气泡,并保持搅拌均匀。最后分别倒入注模杯中。
如果使用丙烯酸系统进行冷镶嵌,要加快动作的节奏,防止在混合蜡纸杯中出现胶凝现象。
如果不采用重量比,采用体积比呢?QMAXIS(可脉)3oz和7oz的混合蜡纸杯都带刻度。按本次混配的量选择蜡纸杯的大小。拿出两个蜡纸杯,按注模杯的尺寸、本次总的镶嵌数量,计算出树脂和固化剂的总体积(总份数)。其中一个蜡纸杯倒入树脂的份数,按配比比例的指示,将固化剂倒入另一个蜡纸杯。其后将固化剂倒入树脂的蜡纸杯中,开始搅拌。
7. 抽真空的使用
使用环氧树脂系统镶嵌时,为得到最佳镶嵌效果,可使用QMAXIS(可脉)的Air-Out真空系统。抽真空可去除试样和树脂中的气泡,尽最大可能地减小或消除试样与树脂之间的缝隙,让树 脂渗透至试样的孔隙中,从而保护试样的全貌和结构。虽然比室温固化多了一项动作,但镶嵌的质量得到了大幅度提升。
丙烯酸树脂系统则不适合抽真空。
8. 烘箱的使用
QMAXIS(可脉)6小时固化的EpoCure环氧树脂和9小时固化的EpoFlow环氧树脂,如果希望缩短固化时间,可以借助烘箱加热的方法。建议在65℃以内,温和地加热。烘箱的加热会使环氧树脂的粘度下降,渗透性更好。
2小时固化的EpoQuick环氧树脂和更快固化的AcryQuick丙烯酸树脂,不适合烘箱加热。
9. 关于导电填料
如果实验目的需要进行SEM和TEM分析,QMAXIS(可脉)提供了冷镶嵌所需的镍基导电填料。导电填料适用于环氧树脂系统,但不适于丙烯酸树脂系统。
QMAXIS(可脉)金相试样镶嵌技术交流分享到此结束,想要了解其他更多有关金相制样方面的问题,欢迎大家来可脉检测(南京)有限公司参观交流。